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pH电极准不准,先来做校准

时间:2021-04-02浏览次数:3166次

电极校准


 实验室常备的pH电极测试结果是否可靠,数据是否稳定,是每一个使用人员关心的问题,对电极状态检验最好的办法就是采用相应的缓冲溶液进行校准。

那怎么做校准?校准之后看什么参数?这些参数在什么范围内是代表电极状态是良好的?如果不在范围内,如何处理?这些通通让小编来为您解答。

一、怎么做校准?


1. 打开仪器软件,新建方法,在方法模板中选择Calibration pH,在相应的下拉菜单中选择使用的电极和搅拌器的接口。默认采用两点校准,缓冲溶液类型为Metrohm,可根据需要进行修改。


2. 准备缓冲溶液pH 4,7与9,运行上面的校准方法,一般先测定pH7的缓冲液,然后根据被测溶液的酸碱情况,选用pH4或pH9 缓冲溶液进行校准,使其pH值落在校准的pH范围内。

3. 校准完成后,软件会显示相应的结果。

校准时需要注意的是:缓冲溶液的pH值与温度有关,准确测定的时候,校准溶液的温度必须与待测溶液的温度相同。新建方法时会有温度选项,可用温度传感器精确测定,也可手动输入测定时的温度。


二、校准之后看什么参数?

电极的斜率值(Slop)和零点(pH(0)),这两个参数对电极状态的判断有重要参考意义。

1. 电极零点定义为标准的pH玻璃电极(Ag/AgCl 参比体系,内充液为c(KCl) = 3 mol/L),在298.15 K或25°C 时,pH7为0 mV。

2. 电极实际斜率=△U/△pH

式中:△U = U2- U1;

          U1:电极在pH 7.00缓冲液中的mV值;

     U2:电极在pH 4.00(pH 9.00)缓冲液中的mV值;

     △pH:标准缓冲液实际温度下的pH差值。

Slop (%)=(电极实际斜率/理论斜率)×100% 

第一步,用pH = 7的缓冲液进行校准,此时可以测得和校准零点电位的变化(不对称电位);

第二步:用另一个溶液进行校准,可得到电极斜率,通常以与斜率的理论值59.16m V (25 °C)相比的百分比显示。


pH电极斜率计算公式举例:

25℃时,电极在pH7.00溶液中,U1=11mV,电极在pH4.00溶液中,U2=185mV,则:

电极实际斜率=(185-11)/(7.00-4.00)=58mV
Slop (%)=(58/59.16)×100%=98.04%
(式中59.16为25℃时电极的理论斜率值)

 以上参数结果全部由软件自动计算得出。

三、什么参数是良好的?

电极斜率值(Slop)在95%~103%之间时,电极可正常使用,在96.5%~101%之间,电极状态很好。

零点(pH(0))在6.4~8.0之间时,电极可正常使用,越接近7越好。

四、参数不在范围内,如何处理?

pH电极的电极零点和斜率可能因玻璃膜老化或隔膜变化(如污染)而改变,导致测得的电极斜率小,由此产生测量值不稳定、平衡时间长和结果不准确等现象。以下表格列出了电极斜率小常见的原因和排查措施。




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