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离子选择性电极的使用与维护

时间:2021-03-19浏览次数:2488次

离子选择性电极有一层特殊的电极膜,该膜对特定的离子有特定响应,这类具有选择性好、平衡时间短的特点。今天小编就带大家了解一下离子选择性电极的使用与维护。

离子选择性电极种类


  • 玻璃膜电极:Na+

  • 聚合物膜电极:Ca2+,K+,Na+ (P),NO3

  • 晶体膜电极:Ag+,Br,Cd2+,Cl,CN,Cu2+,F,I,Pb2+,S2–,SCN

离子选择性电极使用时都需要配备参比电极,可选用:LL ISE Reference。


ISE 使用前的准备—电极平衡



一、晶体膜电极

1.  F电极:采用碱性洗涤剂或者牙膏打磨,不能用抛光套件。使用之前在蒸馏水中浸泡30min。

2. 6.0502.XXX:Ag+ ,Br,Cd2+,Cl,CN,Cu2+I,Pb2+,S2–,SCN:采用6.2802.000 抛光套件进行清洁和更新电极表面。


二、聚合物膜电极

1. K+, NO3聚合物膜电极:将电极放置在蒸馏水中浸泡15min,然后再在含被测离子溶液( c = 10–2 mol/L )中浸泡30min。

 2. Na+, Ca2+聚合物膜电极: 蒸馏水冲洗。


三、玻璃膜电极

钠选择性玻璃电极:在1 mol/L NaCl放置几个小时。



注意


  • 不能用手触碰电极表面。

  • 不能将电极在蒸馏水中浸泡过长时间。

  • 不能在有机溶剂中使用聚合物膜电极。

  • 要使铜电极免受阳光直射,不要在光照变化的环境中使用(该电极是光敏的)。

  •  铅电极不得在含有乙酸盐的溶液中使用。

样品测试前的准备


  • 准备新鲜的溶液;

  • 对电极进行平衡;

  • 确保测定时间够长以达到稳定的电位;

  • 在两次测定中间用蒸馏水冲洗电极,并重新平衡;

  • 准备ISA/ TISAB溶液(ISA:离子强度调节剂;TISAB:总离子强度调节剂)。


测定方法


采用离子选择性电极测定样品可选用以下两种方法:

直接测量法:配制不同浓度的标准溶液制作标准曲线,再测定样品,利用曲线校准得到样品浓度。

标准加入法:将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中,测定加入前后的浓度。

可采用等体积添加的标准加入法:

1)       每次加入的量不要超过样品量的25%

2)       标准品的浓度尽量高

3)       分析过程中加液单元不能再次吸液

4)       Delta U推荐的值为15 mV

如何选择方法


  • 对于测定复杂或未知基质的样品,最好使用标准加入法,可以消除基体效应。

  • 对于已知构成的简单样品,可以采用直接测量。

  • 对于样品量大或在线测量,建议采用直接测量。

  • 对于低含量样品的测量,建议在校准后使用直接测量,或将样品加标到更高的含量后进行测量。


干扰离子


测定以下表中左边离子时,需要注意不能含有表中右侧的离子或者不能超过建议的浓度。


故障排除


如果测试中出现以下现象,可能跟参比电极或离子选择性电极有关:

  • 测量信号不稳定             

  • 响应时间变长          

  • 电极斜率变小             

  • 电极零点移动(E(0))             

  • 线性范围缩小  


一、参比电极的问题

  • 电解液是否充足?             

  • 电解液中有气泡吗?             

  • 拧松并清洁电极隔膜。              

  • 电极电缆是否正确插入并拧上?             

  • 电极电缆有缺陷吗?             

  • 更换电解液后,等待的时间够长吗?  


二、晶体膜电极存在的问题

  • 对电极表面抛光             

  • 消除或掩蔽电极毒物             

  • 电极电缆是否正确拧上并插入?                

  • 电极电缆有缺陷吗?             

  • 电极表面可能被破坏,使用新电极。


三、聚合物膜电极存在的问题

  • 不要使用任何有机溶剂。             

  • 必须清除样品中可能破坏电极表面的部分。             

  • 消除或掩蔽电极毒物             

  • 电极电缆是否正确拧上并插入?             

  • 电极电缆有缺陷吗?             

  • 电极表面可能被破坏。使用新的电极头或新电极。             

  • 电极可能太旧(离子载体流出)。使用新的电极头或新电极。


四、应用相关问题

  • 电极的平衡时间是否足够长?             

  • 是否是等到测量信号稳定后才读数?             

  • ISA/TISAB溶液是否新鲜?





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