离子选择性电极的使用与维护
时间：2021-03-19浏览次数：2812次
离子选择性电极有一层特殊的电极膜，该膜对特定的离子有特定响应，这类具有选择性好、平衡时间短的特点。今天小编就带大家了解一下离子选择性电极的使用与维护。
离子选择性电极种类
玻璃膜电极：Na+
聚合物膜电极：Ca2+，K+，Na+ (P)，NO3–
晶体膜电极：Ag+，Br–，Cd2+，Cl–，CN–，Cu2+，F–，I–，Pb2+，S2–，SCN–
离子选择性电极使用时都需要配备参比电极，可选用：LL ISE Reference。
ISE 使用前的准备—电极平衡
一、晶体膜电极
1. F–电极：采用碱性洗涤剂或者牙膏打磨，不能用抛光套件。使用之前在蒸馏水中浸泡30min。
2. 6.0502.XXX：Ag+ ，Br–，Cd2+，Cl–，CN–，Cu2+，I–，Pb2+，S2–，SCN–：采用6.2802.000 抛光套件进行清洁和更新电极表面。
二、聚合物膜电极
1. K+, NO3–聚合物膜电极：将电极放置在蒸馏水中浸泡15min，然后再在含被测离子溶液（ c = 10–2 mol/L ）中浸泡30min。
2. Na+, Ca2+聚合物膜电极: 蒸馏水冲洗。
三、玻璃膜电极
钠选择性玻璃电极：在1 mol/L NaCl放置几个小时。
注意
不能用手触碰电极表面。
不能将电极在蒸馏水中浸泡过长时间。
不能在有机溶剂中使用聚合物膜电极。
要使铜电极免受阳光直射，不要在光照变化的环境中使用（该电极是光敏的）。
铅电极不得在含有乙酸盐的溶液中使用。
样品测试前的准备
准备新鲜的溶液；
对电极进行平衡；
确保测定时间够长以达到稳定的电位；
在两次测定中间用蒸馏水冲洗电极，并重新平衡；
准备ISA/ TISAB溶液（ISA：离子强度调节剂；TISAB：总离子强度调节剂）。
测定方法
采用离子选择性电极测定样品可选用以下两种方法：
直接测量法：配制不同浓度的标准溶液制作标准曲线，再测定样品，利用曲线校准得到样品浓度。
标准加入法：将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后的浓度。
可采用等体积添加的标准加入法：
1) 每次加入的量不要超过样品量的25%
2) 标准品的浓度尽量高
3) 分析过程中加液单元不能再次吸液
4) Delta U推荐的值为15 mV
如何选择方法
对于测定复杂或未知基质的样品，最好使用标准加入法，可以消除基体效应。
对于已知构成的简单样品，可以采用直接测量。
对于样品量大或在线测量，建议采用直接测量。
对于低含量样品的测量，建议在校准后使用直接测量，或将样品加标到更高的含量后进行测量。
干扰离子
测定以下表中左边离子时，需要注意不能含有表中右侧的离子或者不能超过建议的浓度。
故障排除
如果测试中出现以下现象，可能跟参比电极或离子选择性电极有关：
测量信号不稳定
响应时间变长
电极斜率变小
电极零点移动（E（0））
线性范围缩小
一、参比电极的问题
电解液是否充足？
电解液中有气泡吗？
拧松并清洁电极隔膜。
电极电缆是否正确插入并拧上？
电极电缆有缺陷吗？
更换电解液后，等待的时间够长吗？
二、晶体膜电极存在的问题
对电极表面抛光
消除或掩蔽电极毒物
电极电缆是否正确拧上并插入？
电极电缆有缺陷吗？
电极表面可能被破坏，使用新电极。
三、聚合物膜电极存在的问题
不要使用任何有机溶剂。
必须清除样品中可能破坏电极表面的部分。
消除或掩蔽电极毒物
电极电缆是否正确拧上并插入？
电极电缆有缺陷吗？
电极表面可能被破坏。使用新的电极头或新电极。
电极可能太旧(离子载体流出)。使用新的电极头或新电极。
四、应用相关问题
电极的平衡时间是否足够长？
是否是等到测量信号稳定后才读数？
ISA/TISAB溶液是否新鲜？