关于pH测量的六个小贴士!
时间:2019-04-15浏览次数:4148次
pH值是分析化学中重要的日常测量的项目之一。有时,简单的pH试纸就可以满足快速检测的需求;然而,如果需要精确测量pH值,就需要精密的pH计。这样的pH计几乎在每个实验室都有,而且通常都处于随时待命的状态。测量的pH值可以直接从pH计中读取,或者按照GLP的要求立即存档。
为了保证测量值的准确性,减少您在常规分析项目上投入的时间和精力,瑞士万通特为您奉上关于pH测量的六个暖心小贴士,助您事半功倍!
1、关于pH值测量仪器
首先,pH计必须满足最佳准确度和精密度的先决条件。根据所要求的准确度,pH计应允许在样品的pH值预估范围内进行多点校准。
另外,它应该能够根据能斯特方程对pH值进行温度补偿。它应该可以在显示器上显示漂移值,并提供各种不同的方式来自动读取pH值。可以选择在一个固定的时间间隔之后,或者在满足一个预先设定的漂移值之后,这样可以获得最好的重现性。
无论样品测量中是否搅拌,获得重现结果的最佳方法是使用固定装置(支架、搅拌器、电极在测量容器中的位置)。
2、关于pH电极
pH电极应根据样品的特性(pH值、温度、样品代表性、基质)进行选择。应特别注意选择合适的参比电解液和隔膜。
通用的隔膜是套管式隔膜,套管式隔膜由两个精加工的磨砂玻璃表面组成,电解液流出速率是精确定义好的,其显著优势为:
· 除了优化的圆形结构,这些隔膜不易被污染,并且具有更好的信号稳定性。套管式隔膜和易清理技术提高了使用体验的舒适度。
· 易清理技术让套管式隔膜易于清洗,只需简单按压电极头即可。
· 内置的弹簧装置使套管准确归位,确保在每次测量中流出等量的电解液,使测量结果具有很高的重现性。
3、校准测量系统
pH测量的准确性取决于测量系统(pH计和pH电极)的校准。
根据经验法则:精度要求越严格,校准所需的缓冲溶液的量就越大。样品的pH值应在缓冲溶液所覆盖的pH范围内。pH值低于7的缓冲溶液通常非常稳定,但pH值高于9的缓冲液对从空气中吸收的二氧化碳非常敏感。
因此,应该使用新鲜的缓冲液进行校准。根据校准的频率,可选择体积较大的瓶装或一次性使用的袋装缓冲液。
重要的是:不要重复利用缓冲液!它们可能已经在上一次的校准中被污染了。
4、温度依赖和搅拌
测量的pH值和获得稳定的数值所需的时间受许多因素的影响。如果在测量过程中样品的温度发生变化,除非使用的测量仪器配有温度补偿,否则会导致pH值漂移。
为了得到对样品具有代表性的pH值,不均匀的溶对液应在测量过程之前(或理想情况下在测量过程中)进行搅拌。搅拌速率和pH电极在测量容器内的位置也会结果产生影响。
5、清洗
pH电极应定期用适当的清洗液清洗。对于水样,通常用去离子水冲洗就足够了。当样本中含有其他污染物,如蛋白质、沉淀物、脂肪等,应使用适当的溶剂或清洗液清除污染物。如果仅仅冲洗是不够的,那么可以将电极在清洗液中浸泡几个小时。
需要注意的是:此时,电解液的充液口必须关闭,清洗后再重新打开。在这样的处理之后,让电极在去离子水或储存液或电解液中再生。
在清洗电极时尽量减少接触也很重要,以避免机械损伤。
6、储存
用3 mol//L氯化钾溶液作为参比电解液来储存pH玻璃电极是有争议的:因为钾离子会加速玻璃膜的老化,导致响应时间变慢,所以玻璃的最佳储存溶液应该是去离子水,以保持水合层的理想状态。而去离子水会稀释隔膜中的电解液,改变局部的离子强度。隔膜在使用前需要一些时间进行重新平衡。
因此,对于隔膜来讲,理想的电解液应使电极随时可以使用。这个有争议的问题的答案是一个无碱的储存溶液:pH玻璃膜保持可以随时使用的状态,隔膜也不需要复原。对于不使用3 mol//L氯化钾溶液为标准电解液的电极,应储存在其所对应的标准电解液中。